பெயர்:(S)-4-N-Boc-2-மெத்தில்பைபெராசின்
CAS:147081-29-6
பயன்பாடு: இது AMG-510 போன்ற கரிம இடைநிலைகளில் ஒன்றாகும்
S-2-Methylpiperazion இன் ஒரு படி எதிர்வினை மூலம் இதைப் பெறலாம்
Dதயாரிப்பு விவரம்:
எதிர்வினை பாட்டிலில் தண்ணீரை (500g, 5w/w%) சேர்க்கவும்.கிளறி கொண்டு எதிர்வினை குடுவையில் (கள்) -2-மெத்தில்பைபெராசைன் (100 கிராம், 998.4 மிமீல், 1 சமமானவை) சேர்க்கவும்.கிளறி கொண்டு எதிர்வினை குடுவையில் HCl (36% அக்வஸ் கரைசல், 102.1g, 1008mmol, 1.01 சமமான) மற்றும் மெத்தனால் (200g) சேர்க்கவும்.மெத்தனாலில் (200g) boc2o (222g, 1008mmol, 1.01 சமமான) கரைசலை 15-25 ℃ இல் வினைத்திறன் குடுவையில் துளி மூலம் சேர்க்கவும், பின்னர் 20-30 ℃ இல் 18 மணி நேரம் கிளறவும்.குடுவையின் உள்ளடக்கங்களை 40-50 ℃ வெற்றிடத்தின் கீழ் உலர்த்தி ஒரு எச்சத்தை உருவாக்கவும்.எச்சத்தில் தண்ணீர் (500 கிராம்) சேர்க்கப்பட்டு, கலவை 1 மணி நேரம் கிளறப்பட்டது.கலவை வடிகட்டப்பட்டு, சேகரிக்கப்பட்ட திடப்பொருட்கள் தண்ணீரில் (50 கிராம்) கழுவப்பட்டன.எத்தில் அசிடேட் (500மிலி) உடன் அக்வஸ் ஃபில்ட்ரேட்டை பிரித்தெடுக்கவும்.பிரித்தெடுக்கப்பட்ட அக்வஸ் கட்டத்தை 30% naoh உடன் 12 க்கும் அதிகமான pHக்கு சரிசெய்து, பின்னர் எத்தில் அசிடேட் (500ml) உடன் மூன்று முறை பிரித்தெடுக்கவும்.கரிம கட்டம் உப்புநீருடன் (500 கிராம்) இரண்டு முறை கழுவப்பட்டு, பின்னர் நீரற்ற Na2SO4 உடன் உலர்த்தப்பட்டது.உலர்ந்த கலவை வடிகட்டப்பட்டு, சேகரிக்கப்பட்ட திடப்பொருள் எத்தில் அசிடேட் (100 மிலி) மூலம் கழுவப்பட்டது.வடிகட்டி 50-60 ℃ இல் வெற்றிடத்தில் வறட்சிக்கு செறிவூட்டப்பட்டது மற்றும் (s) -4-n-tert butoxycarbonyl-2-methylpiperazine ஐப் பெற 3 மணிநேரத்திற்கு 65-75 ℃ இல் அதிக வெற்றிடத்தில் (5mm Hg) குவிக்கப்பட்டது.தூய்மை 97.7%, உள்ளடக்கம் 95.9%, மற்றும் மகசூல் 76.4%.
இடுகை நேரம்: ஜூன்-27-2022